SC/T 3036-2006 水產品中硝基苯殘留量的測定 氣相色譜法
標準編號:SC/T 3036-2006
標準名稱:水產品中硝基苯殘留量的測定 氣相色譜法
英文名稱:
中國標準分類號(CCS):B50
國際標準分類號(ICS):67.050
發布部門:農業農村部
起草單位:農業部漁業環境及水產品質量監督檢驗測試中心(哈爾濱),中國水產科學研究院黃海水產研究所,東北師范大學,吉林省水產科學研究院。
標準狀態:現行
發布日期:2006-12-06
實施日期:2007-02-01
標準簡介:
部分內容展示:
7測定步驟
7.1樣品預處理
魚去鱗、去皮沿背脊取肌肉;蝦去頭、去殼、去附肢,取可食肌肉部分;蟹、中華鱉等取可食肌肉部分;樣品切為不大于0.5cm×0.5cm×0.5cm的小塊后混勻,放置冰箱中-18℃冷凍貯存備用。
7.2提取
將樣品解凍,稱取樣品10g(精確到0.01g),置于50mL離心管中,加入丙酮(4.1)25mL,勻質1
min,分散均勻,提取硝基苯,4000r/min離心5min,收集上清液。再向離心管中加丙酮(4.1)20mL,用原勻質機再勻漿1min,4000r/min離心5min,合并丙酮提取液于500mL蒸餾瓶中,水蒸氣蒸餾出250
mL;餾出液置于500mL分液漏斗中,加入氯化鈉(4.4)20g,加入苯(4.2)10mL,劇烈振搖萃取3min
5min,靜止30min分層,棄去下層水相,加入2%氯化鈉溶液(4.6)20mL,洗滌苯萃取液,靜止分層,棄去下層水相,取苯層2mL~3mL置于預先裝有少許無水硫酸鈉(4.3)的5mL具塞離心管中,脫水,備色譜分析用。
7.3樣品測定
根據樣品液中硝基苯含量情況,選定峰高相近的標準工作溶液,分別注人硝基苯標準液(4.7)1μL及樣品液于氣相色譜儀中,按上述色譜條件進行色譜分析;響應值均應在儀器檢測線性范圍之內。根據標準樣品的保留時間定性,外標法定量。
7.4空白試驗
除不加試樣外,均按上述測定步驟進行。